首页-门徒娱乐-门徒平台【门徒注册】1—1 土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节， 是直接影响着分析结果和结论是否 正确的一个先决条件。 由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大， 采样误差要比分析误差大 得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和 处理方法。 1—1.1 土壤样品的采集 1 土样的采集时间和工具 土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。 分析土壤养分供应的情况时， 一 般都在晚秋或早春采样。 采样时要特别注意时间因素， 同一时间内采取的土样分析结果才能 相互比较。常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。 2 土壤样品采集的方法 采样的方法因分析目的不同而不同。 (1)土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。一般每层采样 1kg，分别装入袋中并做好标记。 (2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在 取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形 部分。 (3)土壤盐分动态样品。 研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时， 不必按发生层次采样， 可从地表起每 10cm 或 20cm 采集一个样品。 (4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分 供求情况，采用只取耕作层 20cm 深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可 适当增加采样深度。 采样点的选择一般可根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单 位里地形、土壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的 面积小于 10 亩时，可取 5 个点的土壤混合；面积为 10—40 亩时，可取 5—15 个点的土壤混 合；面积大于 40 亩时，可取 15—20 个点的土壤混合。在丘陵山区，一般 5—10 亩可采一个 混合样品。在平原地区，一般 30—50 亩可采一个混合样品。 采样点的分布方式主要有： 对角线)：适用于面积不大，地势平坦，肥力均匀的地块。 棋盘式取样法(图 2)：适用于中等面积，地势平坦、地形完整，但地力不均匀的地块。 之字形取样法(图 3)：适用于面积较大，地势不平坦地形多变的地块。 如果采来的土壤样品数量太多， 可用四分法将多余的土壤弃去， 一般保留 1kg 左右的土 壤即可。四分法的方法是：将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形，然后划对角线分成四 等份，取其对角的两份，其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多，可再用四分法处理，直 到所需数量为止。 取土样 1kg 装袋，袋内外各放一标签，上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名 称、时间、深度、作物、采集人等，采完后将坑或钻眼填平。 × × × × × 图1

　　× × × ×× × × × × × × × × × × × × × × × × × × × ×

　　1—1.2 土壤样品的处理 土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。 1 风干和去杂 从田间采回的土样，除特殊要求鲜样外，一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴 凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄 碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝 晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。 样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石 子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。 2 磨细、过筛和保存 进行物理分析时，取风干土样 100—200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有盖底的 18 号筛(孔径 1mm)中，使之通过 1mm 的筛子，留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。 如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣 出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数， 然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中， 作为土壤颗粒分析以及其它物理性 质测定之用。 化学分析时， 取风干好的土样如以上方法将其研碎， 并使其全部通过 18 号筛(孔径 1mm)。 所得的土壤样品，可用以测定速效性养分、pH 值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可 将通过 18 号筛的土壤样品，进一步研磨，使其全部通过 60 号筛(孔径 0.25mm)。测定全钾 时，应将全部通过 100 号筛(孔径 0.149mm)的土壤样品，作为其分析用。研磨过筛后的土壤 样品混匀后，装入广口瓶中。 样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采 样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在 样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。 主要仪器 土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。 1—2 土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量)

　　田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、 水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是 风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。 1—2.1 土壤吸湿水的测定 测定原理 风干土壤样品中的吸湿水在 105± 2℃的烘箱中可被烘干， 从而可求出土壤失水重量占烘 干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 测定步骤 1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒 (或称量瓶)在分析天平上称重为 A。 2.然后加入风干土样 5—10g(精确到 0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量 B。 3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度 105± 2℃，烘 6 小时。 4.待烘箱内温度冷却到 50℃时， 将铝盒从烘箱中取出， 并放入干燥器内冷却至室温称重， 然后再启开铝盒盖烘 2 小时，冷却后称其恒重为 C。前后两次称重之差不大于 3mg。 结果计算 该土样吸湿水的含量(%) =[ (B-A)-(C-A)／(C-A)× 100% =[ (湿土重-烘干土重)／烘干土重× 100% 注意事项 (1)要控制好烘箱内的温度， 使其保持在 105± 2℃， 过高过低都将影响测定结果的准确性。 (2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重 新烘干或更换后方可放入干燥器中。 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1—2.2 田间持水量的测定 测定方法(铁框法) 1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于 0.5m2，仔细平整地面。 2.将铁框击入平整好的地块约 6—7cm 深，其中大框(50× 50cm2)在外，小框(25× 25cm2) 在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。 3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然 含水量所占容积%， 然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差， 求出实验土层(一 般为 1m 左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量， 为保证土壤充分渗透， 实际灌水量将为计 算需水量的 1.5 倍。按下式计算测试区和保护区的灌水量： 灌水量(m3)=H(a-w)× s× d× h 式中：a—土壤饱和含水量(%)； w—土壤自然含水量(%)； d—土壤容重(g/cm3)； s—测试区面积(m2)； h—土层需灌水深度(m)； H—使土壤达饱和含水量的保证系数。 H 值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为 1.5—3，一般粘性土或地下水位浅的 土壤选用 1.5，反之，选用 2 或 3。 4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺 上草或席子。 5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持 5cm 厚 的水层，一直到灌完为止。 6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。 7.取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后 24 小时取样，粘土类必须在 48 小时或更 长时间以后方可采样测定。

　　8.采样于测定区按正方形对角线 个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采 土 15—20g(精确到 0.01g)，放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含 水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。 结果计算 重量田间持水量%= (湿土重-烘干土重)／烘干土重× 100 容积田间持水量=重量田间持水量× 容积 注意事项 因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值， 因此在报所测田间持水量的结果 时必须注明地下水的深度。 主要仪器 铁锨、 锤子、 铁框(50× 50cm2 和 25× 25cm2 各 1 个)、草席、 塑料布、水桶、土钻、铝盒、 天平(0.01g)、厘米尺。 1—3 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉， 又是土壤中异养型微生物的能源物质， 同时也是形成土壤结构的重要因素。 测定土壤有机质含量的多少， 在一定程度上可说明土壤 的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机 质中的碳，Cr2O-27 等被还原成 Cr3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准 溶液滴定， 根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量， 再乘以常数 1.724， 即为土壤有机质量。 其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O73C8H2SO4=2K2SO42Cr2(SO4)33CO2↑8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O76FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)33Fe2(SO4)37H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过 60 目筛子(＜0.25mm)的土壤样品 0.1—0.5g(精确到 0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入 0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液 10ml，(在加入约 3ml 时，摇动试管，以 使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至 185—190℃， 将试管放入铁丝笼中， 然后将铁 丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在 170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时 开始计时，煮沸 5 分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入 250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在 60—70ml,保持其中硫酸浓度为 1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻 啡罗啉指示剂 3—4 滴， 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定， 用 溶液由黄色经过绿色、 淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过 程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为 90%，所以氧化校正常数为 100／90，即为 1.1。有 机质中碳的含量为 58%，故 58g 碳约等于 100g 有机质，1g 碳约等于 1.724g 有机质。由前面 的两个反应式可知： 1mol 的 K2Cr2O7 可氧化 3／2mol 的 C， 滴定 1molK2Cr2O7， 可消耗 6mol FeSO4，则消耗 1molFeSO4 即氧化了 3／2× 1／6C=1／4C=3 计算公式为： 有机质 g/kg=[ ((V0-V)N× 0.003× 1.724× 1.1)／样品重× 1000 式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。 V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

　　N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L 附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。 级 别 一 级 二 级 三 级 四级 30—4 20—3 10—2 有 机 ＞40 0 0 0 质(%)

　　注意事项 1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于 50g/kg 的土样称 0.1g， 20—40g/kg 的称 0.3g，少于 20g/kg 的可称 0.5g 以上。 2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。 3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。 4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓 硫酸， 以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。 对水稻土和长期渍水的土壤， 必须预先磨细， 在通风干燥处摊成薄层，风干 10 天左右。 5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的 1/3， 否则， 氧化不完全， 应弃去重做。 消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。 仪器、试剂 1.主要仪器 分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度 计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、 滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。 2.试剂 (1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4 的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g 溶于 500ml 蒸馏水中， 冷却后稀释至 1L， 然后缓慢加入比重为 1.84 的浓硫酸(H2SO4)1000ml， 并不断搅拌，每加入 200ml 时，应放置 10—20 分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸 (H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。 (2)0.2mol/LFeSO4 标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4· 7H2O)56g 或硫酸亚铁铵 ［Fe(NH4)2(SO4)2· 6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加 3mol/L 的硫酸(H2SO4)60ml，然后加 水稀释至 1L，此溶液的标准浓度，可以用 0.0167mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 (3)邻啡罗啉指示剂。 称取分析纯邻啡罗啉 1.485g， 化学纯硫酸亚铁(FeSO4· 7H2O)0.695g， 溶于 100ml 蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。 1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮) 1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。 土壤含氮量的多少及其存在状态， 常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关， 从目 前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥 的参考，以便指导施肥达到增产效果。 方法原理 土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵； 无机的铵态氮转化成硫酸铵； 极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失； 有机质氧化成 CO2。 样品消化后， 再用浓碱蒸馏， 使硫酸铵转化成氨逸出， 并被硼酸所吸收， 最后用标准酸滴定。 主要反应可用下列方程式表示： NH2· 2CO· CH NH-CH2COOHH2SO4=2NH2-CH2COOHSO2 O NH2-CH2COOH3H2SO4=NH32CO2↑3SO2↑4H2O 2NH2-CH2COOH2K2Cr2O79H2SO4=(NH4)2SO42K2SO42Cr2(SO4)34CO2↑10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO42H2O2NH3↑ NH3H3BO3=H3BO3· 3 NH H3BO3· 3HCl=H3BO3NH4Cl NH 操作步骤 1.在分析天平上称取通过 60 号筛(孔径为 0.25mm)的风干土壤样品 0.5—1g(精确到 0.001g)，然后放入 150ml 开氏瓶中。 ［ ］

　　2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮 15 分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过 5%时，应 加 1—2g 焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。 3.待冷却后，加 5ml 饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸 5 分钟，这时切勿使硫酸发烟。 4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水 70ml，摇匀后接在蒸馏装置上， 再用筒形漏斗通过 Y 形管缓缓加入 40%氢氧化钠(NaOH)25ml。 5.将一三角瓶接在冷凝管的下端， 并使冷凝管浸在三角瓶的液面下， 三角瓶内盛有 25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂 1 滴。 6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来 水冷凝。 7.蒸馏 20 分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取 1 滴 蒸出液于白色瓷板上， 加纳氏试剂 1 滴， 如无黄色出现， 即表示蒸馏完全， 否则应继续蒸馏， 直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。 8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝 的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用 0.02mol/L 盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红 色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。 测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。 结果计算 N%=[ (V-V0)× 0.014]／样品重× N× 100 式中： V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数； V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数； N—标准盐酸的摩尔浓度； 0.014—氮原子的毫摩尔质量 g/mmol； 100—换算成百分数。 注意事项 1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸 5 分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含 氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。 2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈， 易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化 1—2 分钟后即变绿色，这说 明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加 1g 固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。 3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。 4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结 果。 5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验 结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。 仪器、试剂 1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。 2.试剂： (1) 浓硫酸(化学纯，比重 1.84)。 (2)饱和重铬酸钾溶液。称取 200g(化学纯)重铬酸钾溶于 1000ml 热蒸馏水中。 (3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌， 再稀释定容至 1000ml 贮于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。称取 20g 硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至 1000ml， 最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至 4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (5)定氮混合指示剂。称取 0.1g 甲基红和 0.5g 溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入 100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至 4.5。 (6)0.02mol/L 盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重 1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至 1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。

　　(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g 溶于 460ml 蒸馏水中；称取碘化钾 (KI)20g 溶于 50ml 蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约 32g 左右)。然后将以上 两种溶液混合即成。

　　土壤水解性氮， 包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。 其测定结果与作物氮 素吸收有较好的相关性。 测定土壤中水解性氮的变化动态， 能及时了解土壤肥力， 指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用 1.8mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使 有效氮碱解转化为氨气状态， 并不断地扩散逸出， 由硼酸(H3BO3)吸收， 再用标准盐酸滴定， 计算出土壤水解性氮的含量。 旱地土壤硝态氮含量较高， 需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。 由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用 1.2mol/L 氢氧化钠水 解。 操作步骤 1.称取通过 18 号筛(孔径 1mm)风干样品 2g(精确到 0.001g)和 1g 硫酸亚铁粉剂，均匀铺 在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取 2%硼酸溶液 2ml，加入扩散皿内室，并滴加 1 滴定氮混合指示剂，然后 在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再 慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入 10ml1.8mol/L 氢氧化 钠于皿的外室(水稻土样品则加入 10ml1.2mol/L 氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随 后放入 40℃恒温箱中。24 小时后取出，再以 0.01mol/LHCl 标准溶液用微量滴定管滴定内室 所吸收的氮量， 溶液由蓝色滴至微红色为终点， 记下盐酸用量毫升数 V。 同时要做空白试验， 滴定所用盐酸量为 V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g 土)= N× (V-V0)× 14／样品重× 100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数； 14—一个氮原子的摩尔质量 mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。 注意事项 (1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准 酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。 主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000 分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml 和 10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L 氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠 72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到 1000ml。 (2)1.2mol/L 氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠 48g,用蒸馏水溶解定容到 1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取 20g 硼酸，用热蒸馏水(约 60℃)溶解，冷却后稀释至 1000ml，用 稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 至 4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L 盐酸标准溶液。先配制 1.0mol/L 盐酸溶液，然后稀释 100 倍，用标准碱标 定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。

　　(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取 10g 粉状阿拉伯胶，溶于 15ml 蒸馏水中)10 份、甘油 10 份，饱和碳酸钾 5 份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

　　1—5.1 土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高温条件下， 土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用， 使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤 1.在分析天平上准确称取通过 100 目筛(孔径为 0.25mm)的土壤样品 1g(精确到 0.0001) 置于 50ml 三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓 H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入 70—72%的高氯酸(HClO4)10 滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮 20 分 钟，全部消煮时间约为 45—60 分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入 100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇 动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的 100ml 三角 瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液 2—10ml 于 50ml 容量瓶中，用水稀释至 30ml，加二硝基酚指示剂 2 滴，用 稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节 pH 至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂 5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于 15℃的条件下放置 30 分钟后，在分光光度计上以 700nm 的波长比色，以 空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的 P—mg/L 数。 7.工作曲线ml 容量瓶 中， 加水稀释至约 30ml， 加入钼锑抗显色剂 5ml,摇匀定容。 即得 0， 0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标， Pmg/L 数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全 P %=显色液 mg/L× 显色液体积× 分取倍数／(W× 6)× 10 100 式中： 显色液 Pmg/L—从工作曲线上查得的 Pmg/L； 显色液体积—本操作中为 50ml； 分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 106—将 ug 换算成 g W—土样重(g)。 两次平行测定结果允许误差为 0.005%。 仪器、试剂 1.主要仪器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml 和 100ml)、容量瓶(50ml 和 100ml)、移液管 (5ml 和 10ml)、电炉、分光光度计。 2.试剂： (1)0.5mol/L 碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠 42.0g 溶于 800ml 水中，以 0.5mol/L 氢氧化钠调节 pH 至 8.5，洗入 1000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮 存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过 1 个月，应检查 pH 值是否改变。 (2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多， 须先用 2mol/L 盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用 0.5mol/L 碳酸氢钠浸泡过夜，在 平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直 接用碳酸氢钠处理即可。 (3)磷(P)标准溶液。 准确称取 45℃烘干 4—8 小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197g 于小烧杯 中，以少量水溶解，将溶液全部洗入 1000ml 容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶

　　液即为含 50mg/L 的磷基准溶液。 吸取 50ml 此溶液稀释至 500ml， 即为 5mg/L 的磷标准溶液 (此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约 400ml，放入 1000ml 烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然 后缓缓注入分析纯浓硫酸 208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵 20g 溶于 约 60℃的 200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再 加入 100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。 (5)二硝基酚。称取 0.25g 二硝基酚溶于 100ml 蒸馏水中。 (6)钼锑抗混合色剂。在 100ml 钼锑贮存液中，加入 1.5g 左旋(旋光度21—22° )抗坏血 酸，此试剂有效期 24 小时，宜用前配制。 1—5.2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法) 了解土壤中速效磷供应状况， 对于施肥有着直接的指导意义。 土壤速效磷的测定方法很 多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一 般情况下， 石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取， 酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化 钠—草酸钠法来提取。 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在， 不能用酸溶液来提取速效磷， 可用碳酸盐的碱溶 液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙 的浓度， 这样就有利于磷酸钙盐的提取。 同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活 性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH-、HCO-3、CO2-3 等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和 酸性土壤中速效磷的提取。 待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原， 使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝 进行比色。 操作步骤： 1.称取通过 18 号筛(孔径为 1mm)的风干土样 5g(精确到 0.01g)于 200ml 三角瓶中，准确 加入 0.5mol/L 碳酸氢钠溶液 100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡 30 分钟(振荡机速率为每分钟 150—180 次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于 100ml 三 角瓶中。最初 7～8ml 滤液弃去。 2.吸取滤液 10ml(含磷量高时吸取 2.5—5ml； 同时应补加 0.5mol/L 碳酸氢钠溶液至 10ml) 于 50ml 量瓶中， 加硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml 充分摇匀， 排出二氧化碳后加水定容至刻度， 再充分摇匀。 3.30 分钟后，在分光光度计上比色(波长 660nm)，比色时须同时做空白测定。 4.磷标准曲线mg/L 磷标准溶液 0、 2、 4、 1、 3、 5ml 于 50ml 容量瓶中， 每一容量瓶即为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L 磷，再逐个加入 0.5mol/L 碳酸氢钠 10ml 和硫酸一钼锑抗混合显色剂 5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。 结果计算 土壤速效 Pmg/kg=比色液 mg/L× 定容体积/W× 分取倍数 式中： 比色液 mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的 mg/L 数； W—称取土样重量(g)。 分取倍数—100/10 土壤速效磷(P)mg/kg 等级 ＜5 低 5—10 中 ＞10 高 注意事项 1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。 2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和 稳定性。 标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致， 它的加入量应随比色时定容体积的 大小按比例增减。

　　3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在 25℃左右。室温太低时，可将容量瓶 放入 40—50℃的烘箱或热水中保温 20 分钟，稍冷后方可比色 仪器药品 1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml 和 100ml)、烧 杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦 镜纸、小滴管。 2.试剂配制：见 1—5.1。

　　钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在， 根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难 溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季 作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导 合理施用钾肥具有重要的意义。 1—6.1 土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法) 方法原理： 以中性 1mol/LNH4OAc 溶液为浸提剂， 4 与土壤胶体表面的 K进行交换， NH 连同水溶性的 K一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。 主要仪器：1/1000 天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤 纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml) 试剂： (1)中性 1.0mol/LNH4OAc 溶液， 77.08gNH4OAc 溶于近 1 升水中， 称 用稀 HOAc 或 NH4OH 调节至 pH7.0,用水定容至 1 升。 (2)K 标准溶液 称取 0.1907 克 KCl 溶于 1mol/LNH4OAc 溶液中，完全溶解后用 1mol/LNH4OAc 溶液定容至 1 升，即为含 100mg/LK 的 NH4OAc 溶液。用时分别吸取此 100mg/LK 标准液 0，2，5，10，20，40ml 放入 100ml 容量瓶中，用 1mol/LNH4OAc 定容， 即得 0，2，5，10，20，40mg/LK 标准系列溶液。 操作步骤：称取风干土样(1mm 孔径)5.× g 于 150ml 三角瓶中，加 1mol/LNH4OAc 溶液 × 50.0ml(土液比为 1：10)，用橡皮塞塞紧，在 20—25℃下振荡 30 分钟用干滤纸过滤，滤液与 钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定， 在方格纸上绘制成曲线， 根据待测液的读数 值查出相对应的 mg/L 数，并计算出土壤中速效钾的含量。 结果计算 土壤速效钾(K)mg/kg=待测液 mg/L× 加入浸提剂毫升数/风干土重。 1—6.2 土壤全钾的测定。(NaOH 熔融—火焰光度计法) 方法原理 样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、 铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。 主要仪器 银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。 试剂 (1) NaOH(二级粒状)； (2) (2)无水酒精(二级)； (3) (3)1：1HCl(三级)； (4) (4)0.2mol/LH2SO4； (5) (5)4.5mol/LH2SO4 取浓 H2SO4(二级)1 体积缓缓注入 3 体积水中混合。 (6)K 标准溶液 称取 0.1907gKCl(二级，在 110℃烘 2 小时)溶于水中，定容至 1 升，即 为 100mg/LK 溶液，存于塑料瓶中。 钾标准系列溶液的配制： 吸取 100mg/LK 标准溶液 0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于 100ml 容量瓶中，加入 与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经 NaOH 熔融后定容 50ml,吸取 5ml 稀释 50ml 测读时， 则在配制标准系列溶液时应各加 0.4gNaOH 和

　　4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至 100ml。此系列溶液分别为 0，2，5，10，20，40，60mg/L 标准溶液。 操作步骤 称取烘干土样(100 目)0.25xxg 于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后 加 0.2g 固体 NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。 将坩埚放在高温电炉内，由低温升至 720℃保持此温度 15 分钟。(坩埚必须在低温时放 入电炉)， 当炉温升至 400℃时关闭电源 15 分钟后继续升温。 这样可以避免坩埚 内 NaOH 和 样品溢出。取出稍冷，加入 10ml 水，加热至 80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸 5 分钟，转 入 50ml 容量瓶中，然后用少量 0.2mol/LH2SO4 溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体 积至约 40ml,再加 1： 1HCl5 滴和 4.5mol/LH2SO45ml 用水定容， 过滤。 吸取滤液 5.00 或 10.00ml 于 50ml 容量瓶中(钾的浓度最好控制在 10—30mg/L， 用水定容， 直接在火焰光度计上测定， 记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测 液的钾浓度 mg/L。 结果计算 全 K，%=mg/L× 测读液定容体积× 分取倍数/（W× 6）× 10 100 式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中 K 的 mg/L 数； 测读液定容体积—50ml； 分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5； W—烘干样品重(g)； 样品含钾量低于 1%时，两次平行测定结果允许误差为 0.05%。

　　土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定， 由有机质的交换基与无机质的交 换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成 了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K、Na、Ca、 Mg)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中 阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小， 可以作为评价土壤保水保肥能力的指标， 是改良土壤和合理施肥 的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤， 并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的 EDTA—铵盐快速法。 方法原理 采用 0.005mol/LEDTA 与 1mol/L 的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的 pH 条件下(酸性土壤 pH7.0，石灰性土壤 pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子 和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不 会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于 交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用 95%酒精洗去过剩的铵盐，用 蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。 主要仪器 架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速 3000—4000 转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂 (1)0.005mol/LEDTA 与 1mol/L 醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵 77.09 克及 EDTA1.461 克，加水溶解后一起冼入 1000ml 容量瓶中，再加蒸溜水至 900ml 左右，以 1：1 氢氧化铵和稀醋酸调至 pH 至 7.0 或 pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两 种不同酸度的混合液，备用。其中 pH7.0 的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5 的混 合液仅适用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。 (3)2%硼酸溶液：称取 20g 硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至 1000ml，最后 用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 至 4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。 (4)定氮混合指示剂： 分别称取 0.1 克甲基红和 0.5 克溴甲酚绿指示剂， 放于玛瑙研钵中， 并用 100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节 pH 至 4.5。

　　(5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠 134 克溶于 460ml 蒸馏水中；称取碘化钾 20 克 溶于 50ml 蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约 32 克左右)。然后将以上两种溶液混 合即可。 (6)0.05mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸 4.17ml,用水稀释至 1000ml，用硼酸标准溶液标 定。 (7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经 500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳 酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。 (8)液态或固态石蜡 操作步骤 称取通过 60 目筛的风干土样 1.× 克(精确到 0.01g)，有机质含量少的土样可 × 称 2—5 克，将其小心放入 100ml 离心管中。沿管壁加入少量 EDTA—醋酸铵混合液，用带 橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换 剂使总体积达 80ml 左右，再搅拌 1—2 分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心 3—5 分钟，转速 3000 转/分左 右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子 的 95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并 洗入 150ml 开氏瓶中，洗入体积控制在 80—100ml 左右，其中加 2ml 液状石蜡(或取 2 克固 体石蜡)、1 克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。 结果计算 阳离子交换量(cmol/kg 土)＝M× (V-V0)/样品重 式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。 V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。 M—盐酸的摩尔浓度 样品重—烘干土样质量。

　　土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性， 是限制作物生长的一个障碍因素。 分析土壤中 可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况 和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。 1—8.1 待测液的制备 方法原理 土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶 性盐分提取到溶液中， 然后将水土混合液进行过滤， 滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。 主要仪器 往复式电动振荡机；离心机；线 扭力天平；巴氏漏斗；广口塑 料瓶(1000ml)。 操作步骤 称取通过 1mm 筛孔的风干土样 100.0g 放入 1000ml 广口塑料瓶浸提瓶中， 加 入去 CO2 水 500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡 3 分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过 滤，最初约 10ml 滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存 于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3 离子等项测定，应立即 进行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液 也必须清晰透明。 1—8.2 水溶性盐分总量的测定(重量法) 方法原理 取一定量的待测液蒸干后，再在 105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残 渣总量”， 它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。 H2O2 除去烘干残渣中的有机质后， 用 即为水溶性盐总量。 主要仪器 电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)。 试剂 (1)2%Na2CO3，2.0 克无水 Na2CO3 溶于少量水中，稀释至 100ml。

　　(2)15%H2O2。 操作步骤： 吸出清晰的待测液 50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，移放在水浴上蒸干 后，放入烘箱，在 105—110℃烘干 4 小时。取出，放在干燥器中冷却约 30 分钟，在分析天 平上称重。再重复烘 2 小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于 1mg。计 算烘干残渣总量。 在上述烘干残渣中滴加 15%H2O2 溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复 处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。 结果计算 水溶性盐总量%= (W3-W1)/W× 式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品 100 重(g) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 方法原理 在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下， 用标准盐酸 滴定时，反应按下式进行： Na2CO3HCl→NaHCO3NaCl(pH8.2 为酚酞终点)(1) NaHCO3HCl→NaClH2CO3(pH3.8 为甲基橙终点)(2) 当(1)式反应完成时，有酚酞指示剂存在，溶液由红色变为无色，pH 为 8.2，只滴定了 碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时，有甲基橙指示剂存在，溶液由橙黄变成桔红，pH 为 3.8。 主要仪器 滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。 试剂 (1)0.02mol/L 盐酸标准溶液： 配制方法参照土壤全氮测定， 用标准硼砂溶液标定。 (2)0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。 (3)0.1%甲基橙指示剂(水溶液)。 操作步骤 吸取待测液 25ml 于 150ml 三角瓶中，加酚酞指示剂 2 滴(溶液呈红色)，用标 准盐酸滴至无色，记下消耗的标准盐酸毫升数 V1，若加入酚酞指示剂后溶液不显色， 则表示没有 CO2-3 存在。 于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂 1 滴， 继续用标准盐酸滴定， 由橙黄滴至桔红色即达终点，记下消耗的盐酸毫升数 V2。 结果计算 CO2-3mmol 1/2CO2-3/kg 土 = 2V1× C/W× 100 CO2-3% =（mmol 1/2CO2-3/kg 土）× 0.030 2HCO 3mmol1/2CO 3/kg = (V2-V1)× C/W× 100 HCO-3% =mmol1/2HCO-3/kg 土× 0.061 式中 V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数； C—标准盐酸的摩尔浓度； W—吸取待测液的毫升数相当的样品量； 0.030—每 1/2mmol 碳酸根的克数；0.061—每 1/2mmol 重碳酸根的克数 100—换算成每百克土中的百分数。 1—8.4 氯离子的测定(硝酸银滴定法) 方法原理 根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多，利用分级沉淀的原 理， 用硝酸银滴定氯离子， 以铬酸钾作指示剂， 银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。 当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成 砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下： NaClAgNO3→NaNO3AgCl↓ 滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀。 K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量， 即可计算 出氯离子的含量。 主要仪器 滴定管；滴定台；移液管。 试剂 (1)5%铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5 克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到 有红色沉淀为止，过滤后稀释至 100ml。 (2)0.03mol/L 硝酸银标准溶液：准确称取经 105℃烘干的硝酸银 5.097g 溶于蒸馏水中， 移入量瓶，加水定容至 1 升，摇匀，保存于暗色瓶中。必要时用 0.0400mol/L 氯化钠标准溶 液标定。

　　(3)0.0400mol/L 氯化钠标准溶液：准确称取经 105℃烘干的氯化钠 2.338g，溶于水后再 加水定容至 1 升，摇匀。 操作步骤 吸取待测液 25ml，加碳酸氢钠(0.2～0.5g 左右)，即可使溶液的 pH 达中性或 微碱性。向溶液中加 5 滴铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止，记下 毫升数 V。 结果计算: Cl-mmol/kg=V× N/W× 100 Cl-% =Cl-mmol/kg× 0.0355 式中 V—滴定时所耗硝酸银的体积； N—硝酸银的摩尔浓度； W—吸取待测液的毫升数相当的样品重 0.0355—每 1mol/L 氯离子的克数。 1—8.5 硫酸根离子的测定(容量法) 方法原理 :先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在 pH10 时加钙， 镁混合指示剂，用 EDTA 二钠盐溶液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入 钡镁所耗 EDTA 的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗 EDTA 量，即可算出 消耗于硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量。 主要仪器: 滴定管；滴定台；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；调温电炉。 试剂:(1)0.01mol/LEDTA 溶液： 称取 EDTA 二钠盐 3.72g 溶于无二氧化碳蒸馏水中， 定容至 1 升，其浓度可用标准钙或镁液标定。 (2)0.01mol/L 钡镁混合液：2.44g 氯化钡(BaCl2· 2O)和 2.04g 氯化镁(MgCl2· 2O)溶 2H 6H 于水，定容至 1 升，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为 0.01mol/L 每毫升约可沉淀硫酸根 1 毫 克。 (3)pH10 缓冲剂： 67.5g 氯化铵溶于水中， 加入 570ml 浓氢氧化铵(比重 0.90， NH325%)， 含 加水稀释至 1 升。 (4)钙镁混合指示剂：0.5g 酸性铬蓝 K、1 克萘粉绿 B 与 100 克氯化钠在玛瑙研钵中研 磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存备用。 操作步骤 1 吸取土壤浸出液 25.00ml 于 150ml 三角瓶中，加入 1：1HCl 2 滴，加热煮沸趁热用吸 管缓缓地加入过量 25—100%的钡镁混合液(约 5—10ml)，并继续加热 5 分钟，放置 2 小时以 上，加入氨缓冲液 5ml 摇匀，再加入 K—B 指示剂或铬黑 T 指示剂 1 小勺(约 0.1g)，摇匀后 立即用 EDTA 标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色，记录 EDTA 溶液 ml 数(V3)。 2 空白标定 取 25ml 水，加 1：1HCl2 滴，钡镁混合液(约 5—10ml)氨缓冲液 5ml，K—B 混合指示剂 1 小勺(约 0.1g)，摇匀后用 EDTA 标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录 EDTA 溶液的用量(V4)。 3 土壤浸出液中 Ca2Mg2合量的测定 见 1—8.6，记录 EDAT 溶液的 ml 数(V1)。 结果计算: 硫酸根(mmol1/2SO4/kg)= 2M(V4V1-V3)/W× 100 W—与吸取浸出液相当的土样重(g)。 M—EDTA 标准溶液的浓度 mol/l。 1—8.6 钙和镁离子的测定 方法原理： EDTA 能与多种金属阳离子在不同的 pH 条件下形成稳定的络合物，而且 反应与金属阳离子的价数无关。用 EDTA 滴定钙、镁时，应首先调节待测液的适宜酸度， 然后加钙、镁指示剂进行滴定。 在 pH10 并有大量铵盐存在时，将指示剂加入待测液后，首先与钙、镁离子形成红色络 合物，使溶液呈红色或紫红色。当用 EDTA 进行滴定时，由于 EDTA 对钙、镁离子的络合 能力远比指示剂强， 因此， 在滴定过程中， 原先为指示剂所络合的钙、 镁离子即开始为 EDTA 所夺取，当溶液由红色变为兰色时，即达到滴定终点。钙、镁离子全部被 EDTA 络合。 在 pH12，无铵盐存在时，待测液中镁将沉淀为氢氧化镁。故可用 EDTA 单独滴定钙， 仍用酸性铬蓝 K—萘酚绿 B 作指示剂，终点由红色变为兰色。 试剂： (1)0.01mol/LEDTA 标准溶液：称取 3.720 克 EDTA 二钠盐溶解于无二氧化碳的 蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容到 1 升，再用标准钙标定。

　　科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需， 在有机体的生活中起 着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适 量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1—9.1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理 土样经沸水浸提 5 分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜 中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和 冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与 B 结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两 个姜黄素分子和一个 B 原子络合而成，检出 B 的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的 (摩尔吸收系数 ε550 =1.80× 5)最大吸收峰在 550nm 处。 10 在比色测定 B 时应严格控制显色条 件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在 0.0014—0.06mg/LB 的浓度范围内符合 Beer 定律。溶于酒精后，在室温下 1—2 小时内稳定。 主要仪器 石英(或其他无硼玻璃)； 三角瓶(250 或 300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)； 回流 装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取 0.04g 姜黄素和 5g 草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入 4.2ml6mol/LHCl,移入 100ml 石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易 分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至 3—4 天。 (4)B 标准系列溶液：称取 0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成 1 升。此 为 100mg/LB 标准溶液，再稀释 10 倍成为 10mg/LB 标准贮备溶液。吸取 10mg/LB 溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至 50ml,成为 0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB 的标准系列溶液， 贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2 溶液：称取 7.4gCaCl2· 2O(二级)溶于 100ml 水中。 2H 操作步骤 1 待测液制备： 称取风干土壤(通过 1mm 尼龙筛)10.00g 于 250ml 或 300ml 的石英三角瓶 (或塑料瓶)中，加 20.0ml 无硼水。连接回流冷凝器后煮沸 5 分钟整，立即停火，但继续使冷 却水流动。 稍冷后取下石英三角瓶。 放置片刻使之冷却。 倒入离心管中， 2 滴 1mol/LCaCl2 加 溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取 1.00ml 清液，放入瓷蒸发皿中，加入 4ml 姜黄素溶液。在 55± 3℃的水浴 上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干 15 分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红 色，加 20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到 1cm 光径比色槽中，在 550nm 波长处比色， 用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明 B 浓度过高，应加 95%酒精稀释或改用 580 或 600nm 的波长比色。 3 工作曲线mg/LB 标准系列溶液各 1ml 放入 瓷蒸发皿中，加 4ml 姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以 B 标准系列的浓度 mg/L 对应 吸收值绘制工作曲线。结果计算：有效 B，mg/L=C× 液土比 式中 C—由工作曲线查得 B 的 mg/L 数；液土比—浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。 1—9.2 土壤有效钼的测定(KCNS 比色法) 方法原理 在酸性溶液中， 硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红 色络合物 M0(CNS)5 或［M0O(CNS)5］2-，用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色测定。此络合物 最大吸收峰在波长 470nm 处，摩尔吸收系数 ε470 =1.95× 4。 10 由于反应条件不同，可能形成颜色较深的其它组成的络合物，因此，对显色的条件必须 严格遵守。 溶液的酸度和 KCNS 的浓度都影响颜色强度和稳定性。 HCl 浓度应小于 4mol/L， KCNS 浓度应保持至小 0.6%。 主要仪器 往复振荡机；高温电炉；125ml 分液漏斗；振荡机；分光光度计；石英或硬 质玻璃器皿。

　　试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：24.9 克草酸铵(NH4)2C２O4· 2O，二级)与 12.6 克草酸 H (H2C2O4· 2O，二级)溶于水，定容成 1 升。酸度应为 pH3.3,必要时在定容前用 pH 计校准。 2H 所用草酸铵及草酸不应含钼。 (2)6.5mmol/L 盐酸：用重蒸馏过的盐酸配制。 (3)异戊醇—CCl4 混合液： 异戊醇 ［(CH3)2CH· 2· 2· 二级］ 加等量(体积计)CCl4(二 CH CH OH， ， 有)作为增重剂，使比重大于 1。为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理：将 异戊醇盛在大分液漏斗中， 加少许 KCNS 和 SnCl2 溶液， 振荡几分钟， 静置分层后弃去水相。 (4)柠檬酸(二级) (5)20%KCNS 溶液：20 克 KCNS(二级)溶于水，稀释至 100ml。 (6)10%SnCl2· 2O 溶液：10 克未变质的 SnCl2· 2O 溶解在 50ml 的浓 HCl 中。加水稀 2H 2H 释至 100ml，由于 SnCl2 不稳定，应当天配制。 也可以用金属锡配制：将 5.3 克薄锡片溶于 20ml 浓 HCl 中，加热至完全溶解(不要使溶 液蒸发)迅速用无离子水稀释至 100ml。也可在前一天晚上溶解锡，不必加热，但要使小块 的锡留在管底，不要用水稀释；放置过夜，使锡片缓缓溶解，翌日早稀释至所需浓度。 (7)0.05%FeCl3· 2O 溶液：0.5 克 FeCl3· 2O(二级)溶于 1 升 6.5mol/LHCl 中。 6H 6H (8)1mg/LMO 标准液： 0.2522 克钼酸钠(Na2MoO4· 2O； 2H 二级)溶于水。 加入 1ml 浓 HCl(一 级)， 用水稀释成 1 升， 成为 100mg/LMo 的贮备标准液。 吸取 5ml 贮备标准液准确稀释至 500ml， 即为 1mg/LMo 的标准溶液。 操作步骤 1 待测液制备：称取风干土壤(通过 1mm 尼龙网筛)25.00g 盛于 500ml 三角瓶中加 250ml 草酸一草酸铵浸提剂。加瓶塞后在往复振荡机上振荡 8 小时或过夜。过滤，滤纸事先用 6mol/LHCl 洗净。过滤时弃去最初的 10—15ml 滤液。 2 测定：取 200ml 滤液(含钼量不超过 6ug)在烧杯中。继续蒸发至干。加强热破坏部分 草酸盐后，放于高温电炉中 450℃灼烧，破坏草酸盐和有机物。冷却后加 10ml6.5mol/LHCl 溶解残渣。放于 125ml 分液漏斗中。加水至体积约为 45ml。 加 1 克柠蒙酸和 2—3ml 异戊醇—CCl4 混合溶液，摇 2 分钟，静置分层后弃去异戊 醇…CCl4 层，加入 3mlKCNS 溶液，混合均匀，这时红色逐渐消失，准确地加入 10.0ml 异戊 醇混合液， 摇动 2—3 分钟。 静置分层后， 用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中， 在波长 470nm 处比色测定。 3 工作曲线mg/LMo 标准溶液 0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml 分别放入 125ml 分液漏斗中，各加 10ml0.05%FeCl3 溶液。按上述步骤萃取和比色(系列比色 液的浓度为 0—0.6mg/LMo)，绘制工作曲线。 计算结果 有效钼，mg/kg=C× 显色液体积× 分取倍数/W 式中 C—由工作曲线查得比色液 Mo 的 mg/L 数； 显色液体积 10ml； 分取倍数—浸提时所用浸提剂体积/测定时吸取浸出液体积=250/200； W—土壤样品重量=25g 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 采用原子吸收分光光度法测定土壤中 Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、准确，并且可以采 用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定 Cu、Zn、Mn、Fe 四个元素。 方法原理 原子吸收分光光度法测定 Cu、Zn、Mn、Fe 的灵敏度很高，使用乙炔一空气 火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。 主要仪器 恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。 试剂 (1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。 (2) 高氯酸、优级纯试剂稀释为 60%。 (3) (3)DTPA 浸 提 剂 1.967gDTPA 溶 于 14.92g 三 乙 醇 胺 和 少 量 水 中 ； 再 将 1.47gCaCl2· 2O 溶于水后， 2H 一并转入 1 升容量瓶中， 加水至约 950ml， 6mol/LHCl 用 调 pH 至 7.30，最后加水至刻度。

　　(4) 铜标准贮备液(100mg/L)： 称取 0.1000g 纯金属铜溶解于 20ml1:1HNO3； 移入 1 升容 量瓶中，加水定容至刻度。 (5)锌标准贮备液(500mg/L)：称取 0.5000g 纯金属锌，用 20ml1:1HCl 溶解，移入 1L 容 量瓶中，加水定容至刻度。 (6)锰标准贮备液(1000mg/L)：称取 1.000g 纯金属锰，用 20ml1:1HNO3 溶解，移入 1L 容 量瓶中，加水定容至刻度。 (7)铁标准贮备液(1000mg/L)： 称取 1.000g 纯金属铁， 溶解于 20ml1:1HCl 中， 加热助溶， 移入 1L 容量瓶中加水定容至刻度。 操作步骤 (1)土壤全量 Cu、Zn、Mn、Fe 的测定：称取通过 0.25mm 筛孔的土样 1.xxxg，放入铂坩 埚，加浓 HNO317ml,60%HClO45ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩 5ml 后取下冷却。加 HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加 HF3ml 消煮至冒微量白烟为止。若消化不完全，可再加 HF 消煮。用 1：2HCl 溶解，然后用热水洗入 100ml 容量瓶中，定容后过滤；用原子吸收分 光光度计分别测定 Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。 (2)土壤有效 Cu、Zn、Mn、Fe 测定：称取通过 0.5mm 筛孔的土样 5.xxxg 于 125ml 三角 瓶中，加入 0.05mol/LDTPA 溶液 25ml，振荡 1h 后过滤于三角瓶中，用原子吸收分光光度计 分别测定 Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。 同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液，分别测定并绘制统一曲线图。 结果计算 Cu、Zn、Mn 或 Femg/kg=查得样品在曲线上浓度 mg/L/样品重(g)× 取用倍数。

　　pH 是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状 态、转化和有效性。pH 值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因 此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定 pH 值，可以大致了解是否含有碱金属的 碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤 pH 与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。 1—10.1 混合指示剂比色法 方法原理：利用指示剂在不同 pH 的溶液中显示不同颜色的特性。因而可根据指示剂显 示的颜色确定溶液的 pH 值。 主要仪器：白瓷板(或石蜡浸纸和聚乙烯薄膜)；玛瑙研钵。 试剂：pH4—11 混合指示剂：称 0.2g 甲基红，0.4g 溴百里酚蓝，0.8g 酚酞在玛瑙研钵中 混合研匀， 溶于 400ml95%酒精中， 加蒸馏水 580ml， 0.1mol/LNaOH 调至 pH=7(草绿色)， 用 定容至 1 升。此指示剂的 PH 变化范围如下： pH： 4 5 6 7 8 9 10 11 颜色：红 橙 黄(稍带绿) 草绿 绿 暗蓝 紫蓝 紫 操作步骤：用角匙取少量土壤样品，放于白瓷板凹槽中，加蒸馏水 1 滴，再加 pH 混合 指示剂 3～5 滴，以能润湿样品而稍有余为宜且玻璃棒充分搅拌。稍澄清，倾斜瓷板，观察 溶液色度，与相应的土壤碱度(pH)比色卡进行比较，确定 pH。 也可用宽约 2～3 厘米、长约 6～8 厘米的白色石蜡浸纸代替白瓷板。 1—10.2 电位测定法 方法原理：用水浸提液或土壤悬液测定 pH 值时，应用指示电极 PHS—3C 复合电极测 定该试液或悬液的电位差。 由于电极的电位是固定的， 因而该电位差的大小取决于试液中的 氟离子活度，在酸度计上可直接读出 pH 值。 主要仪器：pH 酸度计、pH 玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。 试剂配制： (1)pH4.01 标准缓冲液。 称取经 105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g， 用蒸馏水 溶解后稀释至 1000ml。

　　(2)pH6.87 标准缓冲液。称取在 45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g 和无水磷酸氢二 钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至 1000ml。 (3)pH9.18 标准缓冲液。称 3.80g 硼砂(Na2B4O7· 2O)溶于蒸馏水中，定容至 1000ml。 10H 此溶液的 pH 值容易变化，应注意保存。 操作步骤：称取通过 1mm 孔径筛子的风干土 25g，放入 50ml 烧杯中，加入蒸馏水 25ml 用玻璃棒搅拌 1 分钟，使土体充分散开，放置半小时，此时应避免空气中有氨或挥发性酸的 影响，然后用酸度计测定。具体操作方法如下： 1.接通电源，开启电源开关，预热 15 分钟。 2.将开关达到 pH 档。 3.将斜率顺时针达到底。 4.用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度，将温度旋钮调至此温度。 5.将电极放入 pH 为 6.86 的缓冲溶液中，调定位旋钮，使仪器显示 6.86。 6.将电极冲洗干净后，再放入 pH 为 9.18(或 4.00)的缓冲溶液中，调斜率使仪器显示 9.18(或 4.00)。 7.如此重复 5、6 步直到仪器显示相应的 pH 值较稳定为止。 8.将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的 pH 值，待显示数字较稳定时读 数即可。此值为待测液的 pH 值。

　　1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) 土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度， 而且也是计算土壤孔度和空气含量的 必要数据。 测定土壤容重的方法很多，如环刀法、蜡封法、水银排出法等。常用的是环刀法，本法 操作简便，结果比较准确，能反映田间实际情况。 方法原理 本法系利用一定体积的环刀切割未搅的自然状态的土样，使土样充满其中， 称量后计算单位体积的烘干土重。 操作步骤 1.先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，按剖面层次，分层采样，每 层重复 3 次。如只测定耕作层土壤容重，则不必挖土壤剖面。 2.将环刀托放在已知重量的环刀上，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满 样品为止。环刀压入时要平稳，用力一致。 3.用削土刀托放在已知重量的环刀上，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充 满样品为止。环刀压入时要平稳，用力一致。 4.用削土刀切开环刀周围的土壤，取出已装满土的环刀，细心削去环刀两端多余的土， 并擦净环刀外面的土。 环刀两端立即加盖， 以免水分蒸发。 随即称重(精确到 0.01g)并记录。 5.同时在同层采样处，用铝盒采样，测定土壤自然含水量。或者直接从环刀筒中取出样 品，测定土壤含水量。 结果计算 ：按下式计算土壤容重。 D = g· 100/[V· (100W)] 式中：d—土壤容重(g/cm3) g—环刀内湿土重(g) V—环刀容积(cm3) W—样品含水量(%) 此法允许平行绝对误差＜0.03g/cm3，取算术平均值。 仪器设备 环刀(容积为 100cm3)、环刀托、削土刀、小铁铲、铝盒、干燥器、烘箱、天 平(感量 0.1g 和 0.01g)等。 1—11.2 土壤孔度的测定 土壤孔度与土壤结构、土壤质地及土壤有机质含量有关。它们对土壤的水、肥、气、热 状况和农业生产有显著影响。 总孔度的计算 土壤总孔度一般不直接测定，常由测定土壤比重和容重之后，通过计算间接求得。也可 以在没有比重或不用比重值的情况下， 直接用容重(d)通过经验公式计算出土壤总孔度(Pt%)。

　　土壤通气孔度可用下式计算： Pc%=Pt%-Po% 式中：Pc%—土壤通气孔度(%)； Pt%—土壤总孔度(%)； Po%—土壤毛管孔度(%)．

　　2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 固体肥料样品采集时，应在每一包装或几个包装中分别采取一小部分，然后混合均匀。 具体取样方法是：先将固体肥料包装袋放平，然后翻动几次再在口角上折开一小口，用取样 器按对角线方向插入袋内，转动取样器，使槽口朝上，将肥料装入取样器内，取出肥料后将 其装入塑料袋或瓶内。待各包装的样品取齐后，把所取肥料样品倒在塑料布上混合均匀，用 四分法分取 500g 左右，盛入磨口瓶中，瓶外贴上标签，注明肥料名称、生产厂家、采样日 期、采样人、样品来源等即可。大批量固体肥料取样时，可在全部件数总量中抽取 2%件数 (取样数不少于 10 件)，然后按上述方法步骤取样、处理。 液体肥料样品采集时， 对大件容器贮运的液体肥料可在其任意部位抽取需要的样品数量， 但对一些不均匀的液体肥料可在容器的上、 下各部位取样， 中、 所取平均样品不少于 500ml， 然后将其装入密封的塑料瓶或玻璃瓶中， 同上处理保存。 对于用罐、 桶贮运的液体肥料， 瓶、 可按总件数的 5%取样，但取样数量不得少于 3 件，平均样品不少于 500ml。 固、液混合状肥料如人粪尿等，在取样时可用粪勺混匀后，取 500ml 左右，加盖贮于密 封容器中， 同上处理保存。 但应注意在分析前， 必须先将其充分摇匀后， 从中分取部分样品， 再用玻璃棒将其固体部分充分捣碎，并使之全部通过 6～10 号筛，立即进行分析，否则，应 将固体与液体部分分离后，分别进行测定。 2—1.2 有机肥料样品的采集与制备 有机肥料如堆肥、厩肥、沤肥及工业下脚料等因其均匀性很差，应注意多点取样。一般 先予以翻堆、混匀后，再选 10～20 个采样点，每点采样品 1～1.5kg 左右，最后将各点样品 充分混合均匀，以四分法取样 2kg 左右，将其弄碎，再以四分法取样 500g 左右，带回室内

　　自然风干、磨碎并通过 1mm 筛孔的筛子，贮于磨口瓶中，瓶外贴上标签，注明有关事项即 可。

　　各种肥料中含水量的测定是评价肥料品质、 计算肥料中有效成分含量及其施用量的重要 依据，因此，测定水分是通常的分析项目。肥料中水分的形态一般包括游离态、吸湿态和结 晶态等，通常均将其作为水分的总量来进行测定，对于含有结晶水及挥发性物质的肥料，其 水分的测定比较困难，必须用特殊方法测定。 2—2.1 常见化肥中含水量的测定(烘干法) 称取一定量的肥料样品放入扁式称量瓶中，按表 2—1 中的规定条件进行烘干，直至恒 重，根据烘干前后肥料样品的重量即可计算出样品中的水分含量： 水分%=(W1-W2)× 100/W2 式中：W1 为烘干前的样品重(g)；W2 为烘干后的样品重(g)。 表 2—1 烘干法测定化肥含水量的条件 样 品 称取量(g) 烘干温度℃ 烘干时间 h 备 注 烘箱中烘干 (NH4HCO3 除外) 5.00 100± 1 3 磷 肥 烘箱中烘干 130± 1 5 硝态氮肥、钾肥 2～2.50 烘箱中烘干， PbO 用 进行干燥 100± 1 3 液体肥料 5～20ml 预先在水浴上蒸干， 再在烘箱中烘干 100± 1 5 含挥发性物质的 2～5.00 另外要进行挥发物 化肥 质校正 5.00 75± 1 4 酰胺态肥料 烘箱中烘干 碳酸氢铵极易挥发，不能用烘干法测定其含水量，常用电石气量法(参阅中国科学院南 京土壤研究所编《土壤理化分析》，上海科学技术出版社，1978 年)。 2—2.2 有机肥料中含水量的测定(105℃烘干法) 称取有机肥料样品 5～10.00g 盛于已知重量的称量瓶内， 100～105℃烘箱内烘至恒重。 于 若为湿样品则需先在 50～60℃下烘 4～6h，使大部分水分挥发后再增温至 100～105℃，烘 至恒重，根据烘干前、后样品重量(W1、W2)计算其含水量 水分%=(W1-W2)× 100/W2 2.50 80± 1 5 铵态氮肥

　　氮是肥料三要素之一， 是目前我国所使用的各种肥料中对植物生长影响最大、 增产作用 最明显的化学肥料。根据化肥中氮的存在形态可将其分为铵态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥 和氰氨态氮肥。在测定其含氮量时，可以通过一定的化学处理方法，将各种形态的氮素转化 为铵形态再行定量测定。 以铵形态存在的氮可采用甲醛法、蒸馏法测定其含氮。